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技術文章

2015年版《中國藥典》通則0952 黏附力測定法通則

技術文章

本法系用于測定貼膏劑、貼劑敷貼于皮膚后與皮膚表面黏附力的大小。本法分別采用初黏力、持黏力、剝離強度及黏著力四個指標測定貼膏劑、貼劑的黏附力。初黏力系指貼膏劑、貼劑黏性表面與皮膚在輕微壓力接觸時對皮膚的黏附力,即輕微壓力接觸情況下產生的剝離抵抗力,持黏力可反映貼膏劑、貼劑的膏體抵抗持久性外力所引起變形或斷裂的能力﹔剝離強度表示貼膏劑、貼劑的膏體與皮膚的剝離抵抗力;黏著力表示貼膏劑、貼劑的黏性表面與皮膚附著后對皮膚產生的黏附力。

第一法(初黏力的測定)

采用滾球斜坡停止法測定貼膏劑、貼劑的初黏力。將下表中適宜的系列鋼球分別滾過置于傾斜板上的供試品黏性面,根據(jù)供試品黏性面能夠粘住的最大球號鋼球,評價其初黏性的大小。

檢測儀器:

初粘試驗儀.jpg

                                      CZY-01初粘試驗儀

1.試驗裝置

本裝置主要由傾斜板、底座、不銹鋼球和接球盒等部分組成(圖1)。傾斜板(傾斜角為15°、30°或45°)為厚約2m的不銹鋼板,板上繪有兩條相隔10m的水平線,上線為鋼球起始位置的標記,下線為供試品固定的標記:底座應能調節(jié)并保持裝置的水平狀態(tài);接球盒用于接板上滾落的鋼球,其內壁應襯有軟質材料;不銹鋼球球號及規(guī)格應符合上表規(guī)定。

image.png

2.測定法

試驗前,應將貼膏劑、貼劑(連同包裝材料)于18~25℃、相對濕度40%~7O%條件下放置2小時以上。用蘸有無水乙醇的擦拭材料擦洗傾斜板和不誘鋼球表面,用干凈的無塵布仔細擦干,如此反復清洗3次以上,直至傾斜板和不銹鋼球表面經目測檢查達到潔凈為止。

按各品種項下規(guī)定的傾斜角調整傾斜板,取供試品3片,分別將黏性面向上用雙面膠帶固定在傾斜板上兩條刻度線之間,其中供試品下端應位于傾斜板的水平下線位置,供試品應平整地貼合在板上。將各品種項下規(guī)定的鋼球放在起始線上,自斜面頂端自由落下。

第二法(持黏力的測定)

將供試品黏性面粘貼于試驗板表面,垂直放置,沿供試品的長度方向懸掛一規(guī)定質量的砝碼,記錄供試品滑移直至脫落的時間或在一定時間內位移的距離。

檢測設備:

                   CZY-01B持粘測試儀1.jpg

                                   CZY-01B持粘測試儀1

1.試驗裝置

試驗架由可調節(jié)水平的底座和懸掛、固定試驗板的支架組成。試驗架應使懸掛在支架上的試驗板的工作面保持豎直方向。

試驗板為厚1.5~2.0omm、寬 125m、長 125mm的不銹鋼板,試驗板表面粗糙度應不大于0.4 m。試驗板表面有性污跡或傷痕時,應及時更換。玉輯為用橡膠包覆的鋼軸,重2000g。

加載板材質、尺寸及表面要求同試驗板。2.測定法

試驗前,應將貼膏劑、貼劑(連同包裝材料)于18~25℃、相對濕度40%~70%條件下放置2小時以上。

用蘸有無水Z醇的擦拭材料擦洗試驗板和加載板,用干凈的無塵布仔細擦干,如此反復清洗3次以上,直至試驗板和加載板表面經目測檢查達到潔凈為止。潔凈后的試驗板和加載板不得用手或其他物體接觸。取供試品3片,分別將供試品平行于板的縱向黏貼在緊挨著的試驗板和加載板的中部,用壓輻在供試品上來回滾壓三次,供試品在板上黏貼后,在室溫放置20分鐘,固定于試驗架,記錄測試起始的時間或位置。

第三法(剝離強度的測定)

采用180°剝離強度試驗法測定。

檢測設備:

                        拉力機90度剝離.jpg

                                        ETT-AM剝離力測試儀

1.試驗裝置

拉力試驗機應使供試品的破壞負載在滿標負荷的15%~85%之間:力值示值誤差不應大于1%:試驗機以下降速度30mm/min士10m/min速度連續(xù)剝離;應附有能自動記錄剝離負荷的繪圖裝置。

試驗板為厚1.5~一2.Omm、寬50mm主1mm、長 125mm士lmm 的不銹鋼板。

聚酯薄膜采用符合JB1256-77(6020聚酯薄膜)規(guī)定的厚度為0.025mm的薄膜,長度約為110mm,寬度應大于供試品約20m。

2.測定法

試驗前,應將貼膏劑、貼劑(連同包裝材料)于18℃~25℃,相對濕度40%~70%條件下放置2小時以上。

將供試品背襯用雙面膠固定在試驗板上,必要時,可用膠帶沿供試品上下兩側邊緣加以固定,使供試品平整地貼合在板上。

將供試品黏性面與潔凈的聚酯薄膜粘接,然后用200g重壓輾在供試品上來回滾壓三次,以確保粘接處無氣泡存在。供試品粘貼后,應在室溫下放置20~40分鐘后進行試驗。

將聚酯薄膜自由端對折(180°),把薄膜自由端和試驗板分別上、下夾持于試驗機上.應使剝離面與試驗機線保持一致.試驗機以300m/min±10m/min下降速度連續(xù)剝離,并由自動記錄儀繪出剝離曲線。

第四法(黏著力的測定)

本法適用于尺寸不小于35mm×60mm的貼膏劑、貼劑。

1.試驗裝置

本裝置主要由壓輻、拉桿、支架、夾具、傳感器、傳動裝置和電機等部分組成(圖2),均為不銹鋼材質。壓輻為圓柱體,外徑為50m,中間有一根滾軸穿過,兩側用軸承固定。壓輯與支架作用于被測樣品的重量為2000g土20g。拉桿與支架呈90°角相連,支架兩側向上的一面各有一個鍥口用于支撐壓輾,鍥口下方各有一個支撐輪,用于控制支架的上下位置,當支撐輪直立時,壓輾中心至支撐輪底部高為30mm士3m;且支撐輪放倒時,不得低于壓輻最底端。

image.png

夾具分為底板和壓板兩部分(圖3),底板為類工字型平板,板中央有兩條凸起的平行矩形條,底板與矩形條中間部分向內縮進,可供兩個寬12mm的壓條在裝片時平行移動。壓板為類十字型平板,板中央有兩條平行的空糟。底板和壓板應能相互匹配,并留有一定縫隙供裝片用,裝片后經螺絲固定,整個夾具應處于同一平面。夾具分不同尺寸,以供不同厚度的貼膏劑使用。

image.png

2.測定法

試驗前,應將貼膏劑、貼劑(連同包裝材料)于18~25℃、相對濕度40%~70%條件下放置2小時以上。

儀器在開機后,應通過初始化并穩(wěn)定30分鐘以上方可用于測定。使用或長時間停用后連續(xù)使用時,以及儀器更換夾具、拉桿、支架、傳感器等重要部件時,或數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常時,應進行拉力校準。除另有規(guī)定外,校正時應按儀器說明,分別測定壓輻承受不同砝碼時的信號值(一般測定5個點以上),儀器內部將以砝碼重量代替黏著力,測得信號值為縱坐標,自動繪制黏著力與信號值的標準曲線,相關系數(shù)應大于0.99后,儀器方可用于測定。

根據(jù)供試品厚度,選擇相應的夾具:用蘸有無水乙醇的擦拭材料擦洗壓輾和夾具,用干凈的無塵布仔細擦干,如此反復清洗3次以上,直至壓輻和夾具經目測檢查達到潔凈為止。

取供試品 3片,一般裁剪成50mm×7Omm大小(長度應不低于60mm,寬度應不低于35mm);供試品若有彈力,則有彈力一邊或彈性大的一邊應與上樣模塊(圖3)長邊同向,黏性面向上,置于上樣模塊上,對準合適的刻度線,將兩邊的蓋襯分別撕開少許,用壓條分別壓往兩邊露出的黏性面,小心除去蓋襯,居中自然放置在夾具底板上,使供試品平整地貼合在底板上。將壓板水平壓下,用兩側螺栓固定底板和壓板,使矩形條上的供試品黏性面均勻繃緊,放于儀器上,固定后選擇合適的測定模式進行測定,即可。


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